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全氟化合物（perfluoroalkyl substances,PFASs）是指有机物分子中至少一个碳原子上结合的氢原子全部被氟原子取代，其化学通式为F(CF2)n-R，属于这类化合物的主要有全氟羧酸类（perfluoroalkyl carboxylic acids,PFCAs）、全氟磺酸类（perfluoroalkyl sulfonic acids,PFSAs）。

一、检测方法与技术

1.色谱-质谱联用法

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）

适用对象：高沸点、难挥发的PFAS（如PFOA、PFOS）。

优势：检出限低至ppt级，灵敏度高，特异性强，是当前主流方法。

应用场景：水体、土壤、生物样品（如血液、食品）的痕量分析。

气相色谱-质谱（GC-MS）

适用对象：挥发性较好的PFAS。

限制：部分化合物需衍生化处理，应用场景受限。

超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）

优势：提升分离效率与灵敏度，适用于复杂基质分析。

2.快速筛查法

免疫分析法：用于企业自检或大批量样品预筛，操作简便但准确性较低。

X射线荧光光谱（XRF）总氟筛查：快速初筛高氟材料，阳性样品需进一步确认。

氟离子选择电极法：适用于饮用水和工业废水中的氟化物检测，操作简单、反应速度快。

3.其他技术

离子色谱法：自动化程度高，可同时分析多种离子，但设备维护成本高。

燃烧-离子色谱法：将样品燃烧后检测总氟含量，无法区分具体化合物。

二、检测标准与法规

1.国际标准

EPA方法：

EPA 537/537.1：饮用水中的PFAS检测（如PFOA、PFOS）。

EPA 533：扩展检测25种PFAS化合物。

EPA 1621：可吸附有机氟（AOF）的筛选方法。

ISO标准：

ISO 25101：水质中PFOS和PFOA的测定。

欧盟REACH法规：将PFAS纳入高度关注物质（SVHC）清单，限制PFOA、PFOS等含量（如PFOA≤0.025 mg/kg）。

2.国内标准

GB/T 31126-2014：纺织品中PFOS和PFOA的LC-MS/MS检测方法。

GB 5009.253-2016：动物源性食品中PFOS和PFOA的测定。

DB32/T 4004-2021：江苏省地方标准，测定水中17种PFAS（HPLC-MS/MS）。

3.行业特定标准

食品接触材料：

欧盟2006/122/EC、Oeko-Tex 100、中国GB 31604.35-2016。

纺织品：

加州AB 1817法案要求总有机氟<100 ppm。

三、基质类型与适用方法

基质类型常用方法

水体LC-MS/MS（EPA 537.1、DB32/T 4004-2021）、固相萃取（SPE）富集

土壤固相萃取（SPE）富集后LC-MS/MS分析

生物样品LC-MS/MS（如GB 5009.253-2016，适用于血液、食品）

固体材料顶空进样-GC-MS（食品包装）、燃烧-离子色谱法（总氟检测）

四、性能指标

指标范围/要求

检出限LC-MS/MS可达5-30 ng/kg，满足痕量分析需求

回收率优化后的方法回收率达70%-108%，精密度（RSD）<17%

线性范围10-1000 ng/kg，相关系数（r）>0.990

五、最新进展与挑战

非靶向筛查：

LC-Q-TOF技术：可检测已知和未知PFAS，应对新型污染物（如短链PFAS：GenX、ADONA）。

方法标准化：

常熟环境监测站等机构推动LC-MS/MS方法标准化，提升环境监测能力。

替代物监管：

短链PFAS成为新限制目标，检测方法需扩展以覆盖更多化合物。

六、结论

全氟化合物检测需结合具体场景（如环境监测、食品安全）选择合适技术，并关注法规更新与新型污染物趋势。主流方法为LC-MS/MS，配套标准包括EPA、ISO及国内GB系列，性能指标需满足低检出限、高回收率及宽线性范围要求。未来方向聚焦非靶向筛查、方法标准化及替代物监管。

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